本标准规定了催化极谱法测定铅的方法。
本标准适用于地下水中铅的测定。最低检测量为0.05μg。其测定范围为0.5-2000μg/L。
水中一般的共存离子均不干扰测定。但锡、砷、硒、碲严重干扰测定,可在样品处理时,加入一定量的氢碘酸蒸干1-2次,使其挥发而消除干扰。底液中的离子强度不能过高,过高时对铅波会产生一定的影响,如钛、铁、铝、钾、钠、铵等离子浓度过高,使铅波受到抑制,当钙、钠含量大于200mg/L时,不宜加大浓缩倍率。遇此情况,可用标准加入法或用琉基棉分离富集铅离子后再进行测定。
方法提要: 在乙醇一碘化钾一钒(VI)-抗坏血酸溶液中,铅离子与碘化钾作用,形成络合物,当其在滴汞电极上还原时,首先被吸附在汞滴上得到电子,还原成零价。新生态的零价铅,迅速被反应层中的钒(VI)氧化,生成 PbI42-,经循环作用,使电极表面物质的还原电流聚集,从而提高铅的测定灵敏度。